Einfluss von Polyvinylalkohol und Carboxymethylcellulose auf die technologischen Eigenschaften von Fischgelatinefilmen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 10497 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Das Ziel dieser Arbeit bestand darin, biologisch abbaubare Filme durch Mischen von Gelatine/Carboxymethylcellulose (FG/CMC) und Gelatine/Polyvinylalkohol (FG/PVOH) zu entwickeln und die Wirkung der Zugabe dieser Polymere auf die Eigenschaften von Fischgelatinefilmen zu bewerten. Die Folien FG/CMC und FG/PVOH wurden in den Verhältnissen 90/10, 80/20 und 70/30 hergestellt und hinsichtlich ihrer physikalischen, chemischen und funktionellen Eigenschaften charakterisiert. Der Zusatz von CMC und PVOH verbesserte die mechanische Festigkeit, Barriereeigenschaft und Wasserlöslichkeit von Gelatinefilmen. FG/CMC-Filme zeigten eine höhere Zugfestigkeit und bessere Löslichkeit als FG/PVOH. Die maximale CMC-Konzentration förderte die höchste mechanische Beständigkeit, während der höchste PVOH-Gehalt den Film mit der niedrigsten Löslichkeit erzeugte. Die vorgeschlagenen Mischsysteme erwiesen sich als geeignet, die Eigenschaften von Fischgelatinefilmen zu verbessern, mit Potenzial für die Anwendung im Verpackungsbereich.

Neue Technologien und die Anforderungen der heutigen Welt sowie der große Verbrauch verarbeiteter Lebensmittel, die verpackt werden müssen (primär, sekundär und tertiär), haben zu einem Anstieg der Erzeugung fester Abfälle geführt, die für Hunderte und/oder Tausende von Menschen verbleiben Jahre in der Umwelt, was zu einer Umweltkrise sowie wirtschaftlichen und sozialen Problemen führt1. Vor diesem Hintergrund wächst die Besorgnis über das Schicksal von aus Erdöl gewonnenen Kunststoffverpackungen aufgrund der bereits jetzt zu beobachtenden schwerwiegenden Umweltprobleme und ökologischen Risiken2,3.

Biologisch abbaubare Folienverpackungen sind dünne Schichten, die zuvor als Kunststofffolien geformt wurden, die im Allgemeinen durch die Gießtechnik oder Extrusion hergestellt werden und zum Verpacken von Lebensmitteln verwendet werden4. Die aus Biopolymeren hergestellten biologisch abbaubaren Folien spielen eine wesentliche Rolle bei der Reduzierung der Umweltbelastung durch die Entsorgung nicht biologisch abbaubarer Kunststoffrückstände5, sofern sie Potenzial zur Reduzierung oder Substitution erdölbasierter Kunststoffe bieten. Solche biologisch basierten Filme müssen alle notwendigen Funktionen der Eindämmung, des Schutzes, der Konservierung und der Information auf wirtschaftliche und umweltfreundliche Weise bieten6.

Als Alternative zu aus herkömmlichen Materialien hergestellten Filmen wurden in vielen Studien biologisch abbaubare, ungiftige, biokompatible und erneuerbare Quellen verwendet, um Filme zu entwickeln, die die Umwelt nicht belasten7. Unter diesen Quellen sticht Gelatine, ein tierisches Protein, das aus der teilweisen Hydrolyse von Kollagen entsteht8, aufgrund seiner hervorragenden Eigenschaften wie Filmbildung sowie Licht- und Sauerstoffbarriereeigenschaften9 als vielversprechender Rohstoff für die Entwicklung biologisch abbaubarer Lebensmittelverpackungen hervor9.

Aus Verarbeitungsrückständen wie Knochen und Häuten gewonnene Fischgelatine ist aufgrund der soziokulturellen und gesundheitlichen Aspekte, die mit der Gewinnung von Rinder- und Schweinequellen verbunden sind, eine potenzielle Alternative zu Säugetieren10. Darüber hinaus hat die Verwendung von Abfällen für die Entwicklung biologisch abbaubarer Folien wichtige Vorteile für die Fischereiindustrie und die Umwelt11. Obwohl Gelatinefilme über geeignete Eigenschaften für die Filmherstellung verfügen12, kann die hydrophile Natur dieses Materials seine Verwendung einschränken13. Gelatinefolien weisen im Vergleich zu herkömmlichen Kunststoffen eine geringere mechanische Beständigkeit und eine geringe Wasserbeständigkeit auf, was einer der Hauptnachteile bei der Verwendung als Verpackungsmaterial darstellt.

Es wird viel geforscht, um die funktionellen Eigenschaften dieser Filme zu verbessern11. Auch das Mischen mit anderen Polymeren ist eine Alternative, um die Eigenschaften von Gelatinefilmen effizienter zu gestalten. Die Mischung von Polymeren, wie Proteinen/Polysacchariden und/oder synthetischen/natürlichen Polymeren, ermöglicht die Herstellung von Verbundfolien, wodurch Materialien mit besseren Eigenschaften als reine Komponenten entstehen. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Folien können verbessert werden, was zahlreiche Anwendungen ermöglicht und zu einer guten Leistung des Endprodukts führt6.

Carboxymethylcellulose (CMC) ist ein anionisches Cellulosederivat, das durch eine Veretherungsreaktion hergestellt wird, bei der Hydroxylgruppen der Cellulose teilweise durch Carboxymethyl ersetzt werden. Aufgrund seiner biologischen Abbaubarkeit, Biokompatibilität, Verfügbarkeit, Ungiftigkeit und guten mechanischen und Barriereeigenschaften besteht großes Interesse an diesem Polymer in der Lebensmittel-, Medizin- und Textilindustrie, außerdem weist es günstige Eigenschaften zur Bildung von Filmen auf14,15.

Polyvinylalkohol (PVOH) ist ein synthetisches Polymer, das auch im Verpackungsbereich16 wichtig ist, von hoher Polarität17,18, kostengünstig, ungiftig und biologisch abbaubar19 und kommerziell durch Hydrolyse von Polyvinylacetat20 hergestellt wird. Dieses Material hat aufgrund seiner hervorragenden Sauerstoffbarriereeigenschaften, mechanischen Eigenschaften, chemischen Beständigkeit, Filmbildungsfähigkeit, Wasserlöslichkeit, mechanischen Eigenschaften und Biokompatibilität große Aufmerksamkeit erhalten21,22. CMC und PVOH werden häufig in Polymermischungen verwendet, um neue Polymermaterialien mit verbesserten Eigenschaften herzustellen22,23,24,25.

Die Entwicklung von Filmen aus der Mischung von Gelatine (FG) mit anderen Polymeren wie Carboxymethylcellulose und/oder Polyvinylalkohol ist eine praktikable Alternative zur Verwendung von Rückständen aus der Fischereiindustrie, die die Umweltbelastung verringert und gleichzeitig die Eigenschaften verbessert funktionellere Gelatinefolien, was ihre potenzielle Verwendung als biologisch abbaubare Verpackung erhöht. Ziel dieser Arbeit war es daher, biologisch abbaubare Filme durch Mischen von Gelatine/Carboxymethylcellulose (FG/CMC) und Gelatine/Polyvinylalkohol (FG/PVOH) herzustellen und die Wirkung der Zugabe dieser Polymere auf die Eigenschaften von Fischgelatinefilmen zu bewerten.

Fischgelatine, der Hauptbestandteil der Filmformulierungen, wurde aus gelber Seehechthaut (Cynoscion acoupa) gewonnen, gespendet von Indústria de Pesca, Ecomar Ltda (Vigia, PA, Brasilien). Natriumchlorid (NaCl) (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brasilien), Natriumhydroxid (NaOH) (Exodus Cientifica, Hortolândia, SP, Brasilien), Essigsäure (C2H4O2) (Cinética, Itapevi, SP, Brasilien), Natriumsalz Carboxymethylcellulose –CAS 9004-32-4 (Neon, Suzano, SP, Brasilien), Polyvinylalkohol HD = 89,5 % hydrolysiert – CAS 9002-89-5 (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brasilien) und Glycerin – CAS 56-81-5 (Isofar, Rio de Janeiro, RJ, Brasilien) wurden von lokalen Unternehmen gekauft.

Die Extraktion von Fischgelatine erfolgte nach der von26 beschriebenen Methodik. Die Häute wurden in 4 cm × 4 cm große Stücke geschnitten, in fließendem Wasser gewaschen und 15 Minuten lang in 0,6 M Natriumchlorid (NaCl) – CAS 7647-14-5-Lösungen, 0,3 M Natriumhydroxid (NaOH) – CAS 1310-73 – getaucht. 2 für 15 Minuten und schließlich in Essigsäure (C2H4O2) – CAS 1189-52-3 0,02 M für 60 Minuten, im Verhältnis 1:5 (Gewicht/Volumen). Alle Schritte erfolgten unter Rühren (85 U/min bei 25 °C), wobei die Haut in drei Wiederholungen mit Wasser gewaschen wurde. Anschließend wurden die Häute 6 Stunden lang in ein Wasserbad (Tecnal, Te-057, Brasilien) bei 60 °C gelegt, um die Gelatine zu extrahieren, und das erhaltene Material wurde durch Faillet-Gewebe filtriert. Anschließend wurde die erhaltene Lösung in Edelstahlschalen gegeben und 16 Stunden lang in einem Ofen (Tecnal, Te-394/3, Brasilien) bei 50 °C getrocknet. Abschließend wurde die Gelatine vakuumverpackt (Fastvac Wrapping Machine, F200, Brasilien) und bis zur Herstellung der Filme bei –22 °C gelagert.

Die Filme wurden im Castingverfahren produziert. Die Filme wurden aus Mischungen der Polymerlösungen FG/CMC und FG/PVOH in den Anteilen 90/10, 80/20 und 70/30 mit einer Gesamtkonzentration von 3 % (m/v) der Lösung und 10 % (m/v) hergestellt /m Polymere) an Weichmachern.

Die filmbildenden Lösungen wurden separat hergestellt, indem Gelatine (G), Carboxymethylcellulose (CMC) und Polyvinylalkohol (PVOH) in destilliertem Wasser gelöst wurden. Zur Herstellung der filmogenen Gelatinelösung (FG) wurde Glycerin als Weichmacher zugesetzt und in einem Wasserbad (Tecnal, TE-057, Brasilien) 15 Minuten lang auf 70 °C erhitzt. Die CMC- und PVOH-Lösungen wurden für einen Zeitraum von 60 Minuten auf 70 bzw. 90 °C erhitzt und dann mit der FG-Lösung gemischt.

Die filmogenen FG/CMC-Lösungen wurden auf eine Schüttelplatte (Quimis, Q-221.1, Brasilien) gegeben und das FG/PVOH wurde in einem Homogenisator (Ultra Stirrer-380, Brasilien) jeweils 30 Minuten lang gerührt. Schließlich wurden sie auf einen Silikonträger (22 cm Durchmesser × 3 cm Höhe) gelegt und in einem Ofen (Tecnal, Te-394/3, Brasilien) etwa 15 Stunden lang bei 30 °C getrocknet. Die erhaltenen Filme wurden vakuumverpackt und bei Raumtemperatur aufbewahrt. Ein Kontrollfilm (FG) wurde ebenfalls ohne Zusatz von CMC und PVOH hergestellt.

Die Dicke wurde mit einem digitalen Mikrometer mit einer Auflösung von 0,001 mm (Insize Co., Modell IP54, São Paulo, SP, Brasilien) bestimmt. Um jeden Film herum wurden acht zufällige Orte mit einem Randabstand von 60 mm ausgewählt.

Um die Zugfestigkeit und den Bruchdehnungsprozentsatz der Folien zu bestimmen, wurde ein Texturanalysatorgerät (Stable Micro Systems, Modell TA. XT-Plus, England) gemäß der Standardmethode ASTM D882-9127 verwendet, bei der die anfängliche Der Abstand der Griffe und die Sondengeschwindigkeit betrugen 20 mm bzw. 1 mm s−1. Die Filme wurden in Stücke von 60 mm × 25 mm (Länge × Breite) geschnitten und die Zugfestigkeit (TS) und der Dehnungsprozentsatz (% E) wurden durch Gleichungen berechnet. (1) bzw. (2). Die Analyse wurde dreifach durchgeführt.

wobei TS: Zugfestigkeit (MPa); Fm: maximale Kraft beim Reißen der Folie (N); A: Querschnittsfläche der Folie (m2); E: Dehnung (%); dT: Gesamtstrecke im Moment des Bruchs (mm); d initial: anfänglicher Abstand der Krallen (50 mm).

Die Wasserdampfdurchlässigkeit (WVP) der Filme wurde mit der modifizierten ASTM D882-95-Methode gemessen, die von28 beschrieben wird. Die Proben wurden mit Silikonkleber (Orbi Química Co., Leme, SP, Brasilien) in der kreisförmigen Öffnung eines Glaspermeationsbehälters von 4,5 × 7,0 cm (Innendurchmesser × Höhe) versiegelt, der 10 g Kieselgel (0 % 0 %) enthielt. RH; 0 Pa Wasserdampfdruck bei 30 °C). Diese Behälter wurden in Exsikkatoren gestellt, die destilliertes Wasser bei 30 °C enthielten (99 % relative Luftfeuchtigkeit; 4244,9 Pa Wasserdampfdruck bei 30 °C). Sie wurden über einen Zeitraum von 10 Stunden im Abstand von einer Stunde gewogen. WVP wurde aus Gleichung berechnet. (3) und die Analyse wurde dreifach durchgeführt.

wobei WVP: Wasserdampfdurchlässigkeit (gm m−2 S−1 Pa−1); W: Gewichtszunahme durch das Trockenmittel (g); X: Filmdicke (m); A: Oberfläche des freigelegten Biofilms (m2) t: Inkubationszeit (Stunden); ∆P: Partialdruckdifferenz (Pa).

Um die Löslichkeit zu bestimmen, wurden die Filme in Scheiben mit 2 cm Durchmesser geschnitten und 24 Stunden lang in einen Ofen bei 105 °C gelegt und gewogen. Anschließend in Behälter mit 50 ml Wasser getaucht und in einem gekühlten Schüttelinkubator (Lucadema, Modell LUCA-223) mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min für einen Zeitraum von 24 Stunden bei 25 °C geschüttelt. Abschließend wurden die Proben getrocknet (105 °C für 24 Stunden), um die nicht in Wasser gelöste Trockenmasse zu bestimmen29. Die Analyse wurde dreifach durchgeführt.

Die instrumentelle Farbe der Proben wurde mit einem tragbaren Kolorimeter (Modell CR 400, Konica Minolta Co., Chiyoda, Tokio, Japan) bestimmt, wobei die Parameter L* (Helligkeit), a* (Intensität von Rot) und b* (Intensität) ermittelt wurden von Gelb) und der Gesamtfarbunterschied (ΔE*) wurde gemäß Gl. berechnet. (4), im Verhältnis zum Kontrollfilm (FG).

wobei Δ die Differenz der Farbparameter der Biofilmprobe im Verhältnis zum Weißstandard ist (L: 95,59; a: − 5,56; b: 8,16).

Die Opazität wurde mit einem Spektrophotometer (DU 640, Bachman, USA) bei einer Wellenlänge von 600 nm analysiert und die Absorption gemessen. Die Opazität der Filme wurde mit Gl. berechnet. (5), gemäß der von30 beschriebenen Methode.

wobei O = Opazität; Abs600 = Absorption bei 600 nm und x = Filmdicke (mm).

Um die mikroskopischen Aufnahmen zu erhalten, wurden die Proben mit doppelseitigem Klebeband, metallisiert mit Gold, in einer Dicke von ca. 15 nm (Emitech, Modell K550X, England) und einer Abdeckzeit von 1,5 Minuten auf Trägern fixiert. Die Querschnittsbilder der Filme wurden unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (Zeiss, Modell EVO-MA-10, Deutschland) bei einer konstanten Beschleunigungsspannung von 10 kV und einer 500-fachen Vergrößerung mit einer Beschleunigungsspannung von 10 kV, Elektronen aufgenommen Strahlstrom von 100 µA und einem Arbeitsabstand von 8,5 mm.

Die thermogravimetrischen Kurven wurden mit einem Analysegerät TGA-50 Shimadzu, Japan, gemäß31 erhalten. Die Proben wurden einer Erhitzungsrate von 10 °C/min in einer Stickstoffatmosphäre mit 50 ml/min im Temperaturbereich von 25–600 °C ausgesetzt.

FTIR-Analysen wurden mit einem Agilent-Spektrometer, Modell Cary 630, unter Verwendung der Total Attenuated Reflectance-Technik im Bereich von 650–4000 cm−1, mit einer Auflösung von 4 cm−1 und einer Akkumulation von 32 Scans durchgeführt.

Röntgenbeugungsmessungen (XRD) wurden auf einem Siemens D5000 Röntgendiffraktometer mit Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,78901 nm) durchgeführt, die mit einer Spannung und einem Strom von 40 kV bzw. 40 mA beschleunigt wurde. Das XRD-Muster wurde im Scanbereich 2θ von 5°–80° mit einer Schrittgröße von 0,02°/min erfasst.

Die Analyseergebnisse wurden einer Varianzanalyse (ANOVA) und einem Tukey-Test (p < 0,05) unterzogen und mit dem Programm Statistica® Version 7.032 analysiert.

Die Ergebnisse zeigten einen Unterschied (p < 0,05) zwischen den Dickenwerten (Abb. 1a), und die Filme mit CMC und PVOH zeigten im Vergleich zur Kontrolle (FG) eine größere Dicke. Dies ist auf Veränderungen der Mikrostruktur aufgrund von Wechselwirkungen zwischen Polymeren zurückzuführen33. Die Ergebnisse zeigen, dass dieser Parameter unabhängig von der verwendeten Konzentration mit der Art des zugesetzten Polymers (CMC und PVOH) zusammenhängt.

Mittelwerte und Standardabweichungen (SD) der folgenden Eigenschaften: (a) Dicke; (b) Zugfestigkeit (TS); (c) Dehnung (% E); (d) Wasserdampfdurchlässigkeit (WVP); (e) Löslichkeit von FG-Filmen, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC; 70FG/30CMC; 90FG/10PVOH, 80FG/20PVOH, 70FG/30PVOH. Unterschiedliche Buchstaben stehen für deutlich unterschiedliche Werte (p < 0,05).

Die Kontrolle (FG) zeigte eine geringe Zugfestigkeit, was charakteristisch für Folien aus Fischgelatine ist, was ihre Verwendung als Lebensmittelverpackung einschränkt34. Die Menge an CMC, die der Filmmatrix zugesetzt wurde, erhöhte (p < 0,05) die TS-Werte, wodurch die Filme im Vergleich zu Gelatine (FG) widerstandsfähiger wurden, allerdings mit geringerer Dehnung (% E) (Abb. 1b). Der maximale TS-Wert wurde mit 30 % CMC in der Mischung erhalten, im Gegensatz dazu zeigte dieselbe Zusammensetzung den niedrigsten % E. Ein ähnliches Verhalten wie in dieser Studie wurde von35 bei der Beurteilung von Protein-Polysaccharid-Filmen beobachtet.

Dieses Verhalten könnte auf die Wechselwirkungen zwischen Gelatine und CMC zurückzuführen sein, die den Film widerstandsfähiger machten, was auf eine erhöhte strukturelle Kohäsion der Filme schließen lässt. Diese Eigenschaft hängt mit der Fähigkeit des Polymers zusammen, starke und zahlreiche Bindungen zwischen zwei Polymerketten zu bilden, was deren Aufbrechen bei Einwirkung mechanischer Kräfte erschwert36. Und die Erhöhung der strukturellen Kohäsion führt zu einer Verringerung der Flexibilität der Folie und folglich des Anteils an % E37. Laut38 hängen die mechanischen Eigenschaften des Mischfilms von den intermolekularen Kräften zwischen den Polymerketten und der Molekülsymmetrie jedes Polymers ab.

Neben den Wechselwirkungen zwischen Polymeren lässt sich die hervorragende mechanische Festigkeit von CMC-Gelatinefilmen teilweise mit ihrer halbkristallinen Struktur erklären35, denn je größer die Kristallinität, desto größer der Zugwiderstand im Vergleich zur amorphen Struktur, da die Kristallinität die reduziert Freiheitsgrad für die Beweglichkeit der Moleküle39.

FG/PVOH-Filme zeigten eine höhere Zugfestigkeit als der Kontrollfilm, da dieser hinzugefügt und/oder der Anteil von PVOH in der Mischung erhöht wurde. Allerdings niedriger als TS von CMC-Filmen. Ein ähnliches Phänomen wurde von anderen Forschern berichtet40,41. Was die Dehnung betrifft, ist PVOH ein Polymer, das hochdehnbare Filme erzeugen kann, wie in42,43 beschrieben.

Laut44 verbessert das Auftreten intermolekularer Wechselwirkungen zwischen Polymeren die Zugfestigkeit aufgrund der Bildung inter- und intramolekularer Wasserstoffbrückenbindungen erheblich. PVOH weist aufgrund seiner flexiblen C-C-Bindungen und des Vorhandenseins einer großen Anzahl von OH-Gruppen in seinen Ketten gute mechanische Eigenschaften auf45. In Gegenwart mehrerer Hydroxylgruppen kann PVOH als Weichmacher wirken, das freie Volumen und die Mobilität der Moleküle erhöhen und folglich die Polymermatrix weniger dicht machen, wodurch die Flexibilität verbessert wird46. In dieser Studie ist der Anstieg des %E der FG/PVOH-Filme möglicherweise darauf zurückzuführen, dass der Einbau von PVOH in die Polymermatrix die Anzahl der Wechselwirkungen zwischen den Proteinketten der Gelatine verringert und Bindungen zwischen ihnen und anderen PVOH-Ketten durch Wasserstoff fördert Bindungen47, wie in den FT-IR-Ergebnissen gezeigt.

Generell hat der Einbau von CMC und PVOH in Gelatinefolien einen positiven Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften und macht die Folien widerstandsfähiger und flexibler.

Die Verbundfolien FG/CMC und FG/PVOH zeigten im Vergleich zur Kontrolle in allen untersuchten Konzentrationen eine geringere Wasserdampfdurchlässigkeit (p < 0,05) (Abb. 1c). Die Verringerung des WVP in Filmen mit CMC kann auf die starke intermolekulare Wechselwirkung zwischen den Ketten von Proteinen und Polysacchariden zurückzuführen sein, wie z. B. Wasserstoff, hydrophobe und elektrostatische Bindungen48, wodurch der freie Raum und der intermolekulare Abstand in der Matrix verringert werden, was die Diffusion von Wassermolekülen verstärkt schwierig49. Der hochkristalline und hydrophobe Charakter von Zellulosefasern könnte sich auch auf den WVP der Folie ausgewirkt haben. Durch den Einbau kann ein gewundener Weg entstehen, der den Durchgang von Wassermolekülen durch die Filmmatrix blockiert50.

Bei den FG/PVOH-Verbundfilmen ermöglichte die Zugabe von Polyvinylalkohol den OH-Gruppen dieses Polymers, durch intermolekulare Kräfte wie Wasserstoffbrückenbindungen mit den Gelatineketten zu interagieren, wodurch die Anzahl der hydrophilen Gruppen verringert wurde. Die starken Wechselwirkungen zwischen den Polymerketten in den Filmen verringern die Permeation von Wasserdampfmolekülen durch die Strukturmatrix und verringern so die WVP-Werte41. Darüber hinaus spiegeln die geordnetere Molekülstruktur von PVOH sowie eine größere Anzahl von OH-Gruppen eine Zunahme der Polarität und Kristallinität von FG/PVOH-Verbundfilmen wider.

Die untersuchten Konzentrationen von CMC und PVOH hatten keinen Einfluss auf den WVP der Filme, noch hatte die Art des Polymers Einfluss auf die Wechselwirkung der Filme mit Wasser (p > 0,05). Die für die untersuchten Verbundfolien gefundenen WVP-Werte stimmen mit den präsentierten Ergebnissen überein, die zuvor mit Polymermischungen durchgeführt wurden51,52,53.

Die Löslichkeit des FG-Kontrollfilms war am höchsten (Abb. 1d) und ähnelte dem von54 für Fischhaut-Gelatinefilme angegebenen Wert (64 %). Aufgrund des hydrophilen Charakters der Proteine ​​(Vorhandensein polarer Peptide) und des relevanten Gehalts an zugesetztem hydrophilem Weichmacher (Glycerin) stellt die hohe Löslichkeit dieser Folien eine Einschränkung für den Ersatz herkömmlicher Kunststoffe dar, insbesondere für Anwendungen wie Verpackungen verleihen dem Film Elastizität34.

Durch die Zugabe von CMC und PVOH wurde die Löslichkeit der Filme deutlich reduziert (p < 0,05). Die verwendeten CMC-Konzentrationen sind ausreichend, um die Verschränkung der Gelatine-Polypeptidketten mit den zugesetzten Polymeren zu gewährleisten. Diese Störung kann zu einer erheblichen Blockade der Fähigkeit der Gelatine führen, mit Wassermolekülen zu interagieren35.

Bei FG/PVOH-Filmen kann die Verringerung der Löslichkeit auf die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Gelatine und PVOH-Molekülen zurückzuführen sein, die die Menge der verfügbaren Hydroxylgruppen verringerten und es schwierig machten, das Polymer mit Wassermolekülen zu assoziieren33. Die Ergebnisse zeigten, dass die Kombination von Polymeren die Integrität und Wasserbeständigkeit von Gelatinefilmen verbessert, eine wichtige Eigenschaft für die Verwendung des Materials als biologisch abbaubare Verpackung für Lebensmittel mit hoher Luftfeuchtigkeit.

Farbe und Opazität können das Aussehen von Lebensmitteln und die Zufriedenheit der Verbraucher direkt beeinflussen und sind daher wichtige Verpackungseigenschaften55. Die Farbtests zeigten, dass die Zugabe von CMC und PVOH die Farbparameter L*, a*, b* beeinflusste (Abb. 2a–c).

Mittelwerte und Standardabweichungen (SD) der Farbparameter: (a) L*; (b) a*; (c) b*, (d) ΔE und (e) Opazität des FG, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC; 70FG/30CMC; 90FG/10PVOH-, 80FG/20PVOH- und 70FG/30PVOH-Filme. Unterschiedliche Buchstaben stehen für deutlich unterschiedliche Werte (p < 0,05).

Bei allen analysierten Filmen sind die Werte von a* negativ, was auf das Vorhandensein einer grünen Komponente hinweist, während Parameter b* positiv ist und eine Tendenz zur Gelbfärbung aufweist. Bei FG/CMC-Filmen kam es im Vergleich zum Kontrollfilm zu einer Verringerung der Werte von L* und a* und zu einem Anstieg von b* (p < 0,05), d. h. sie reflektieren weniger Licht. Die FG/PVOH-Mischung zeigte ein ähnliches Verhalten hinsichtlich der Werte von L* und b*, allerdings zeigte der Parameter a* höhere Werte. Da die Werte von a* und b* nahe Null lagen, geht man davon aus, dass die Filme eine leicht graue Farbe aufwiesen. Die Gesamtfarbdifferenzwerte ΔE wurden durch die Menge und Art des zugesetzten Polymers nicht beeinflusst.

Die erzeugten biologisch abbaubaren Filme, einschließlich FG und der FG/CMC- und FG/PVOH-Gemische, sind in Abb. 3 zu sehen. Der Einfluss der den filmbildenden Lösungen zugesetzten CMC- und PVOH-Konzentrationen wurde im L*-Parameter der Filme beobachtet, mit einem signifikanten verringern. Dieses Verhalten kann durch die Verdichtung der filmbildenden Matrix aufgrund der Verringerung des Abstands zwischen den Polymerketten erklärt werden, wodurch der Lichtdurchgang durch den Film verringert wird56, was durch die Opazitätsergebnisse bestätigt wird, die bei Zugabe von Polymeren eine geringere Transparenz zeigten. Ähnliches Ergebnis wie57 in Gelatinefilmen mit steigenden Agarkonzentrationen. Die in dieser Studie bei allen Verbundfolien beobachteten Transparenzwerte sind niedriger als die für Polyethylen niedriger Dichte (4,26 A600/mm), einem weit verbreiteten synthetischen Kunststoff58.

Biologisch abbaubare Filme: (a) FG; (b) 90FG/10CMC; (c) 80FG/20CMC; (d) 70FG/30CMC; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH, (g) 70FG/30PVOH.

Die FTIR-Spektren der FG-Kontrollfilme und der FG/CMC- und FG/PVOH-Verbindungen sind in Abb. 4 dargestellt. Das FG-Spektrum zeigte charakteristische Banden von Gelatine bei etwa 3274 cm−1 (Amid A, repräsentativ für die Verlängerung des NH). – an die Wasserstoffbindung gekoppelte Bindung); 2922 cm−1 (aufgrund der Verlängerung von H); 1639 cm−1 (Amid I, repräsentativ für C=O, Wasserstoffbrücke gekoppelt an COO); 1534 cm−1 (Amid II, repräsentativ für die Beugung von NH-Gruppen gekoppelt mit CN-Verlängerung) und 1244 cm−1 (Amid III, repräsentativ für die Schwingungen in der CN- und NH-Bindungsebene der Schwingungen der gebundenen Amid- oder Glycingruppen CH2)59,60. Die bei 1041 cm−1 liegende Bande entspricht ebenfalls Glycerin (Gruppe –OH), das als Weichmacher zugesetzt wurde.

FT-IR-Spektren von FG-Film und FG/CMC- und FG/PVOH-Mischungen.

Bei der Analyse der FG/CMC-Spektren konnte beobachtet werden, dass nach der Zugabe von CMC einige Peaks zu neuen Frequenzen verschoben wurden. Beispielsweise war der Amid-I-Peak in Verbundfilmen in allen untersuchten Verhältnissen von 1639 (FG-Film) auf 1630 cm−1 verschoben. Amid I wird normalerweise zur Analyse der Sekundärstruktur von Proteinen verwendet61. Die Abnahme der Wellenzahlen dieser Bande könnte auf das Auftreten struktureller Veränderungen in Proteinketten hinweisen, beispielsweise in der helikalen Struktur von Gelatine62. In der Zwischenzeit änderte sich der Peak von Amid II von 1534 auf 1525 cm−1 (90FG/10CMC) und 1524 cm−1 (80FG/20CMC; 70FG/30CMC) und der von 1244 Amid III auf 1234 cm−1. Die Veränderungen in den Spektren deuteten auf das Vorhandensein von Protein-Polysaccharid-Wechselwirkungen über Wasserstoffbrücken hin49. Darüber hinaus wurde der Peak 3274 cm-1, der der Bande Amid A entspricht, aufgrund des Auftretens von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Gelatine und CMC um 3267 cm-1 verschoben. Die neu gebildeten intermolekularen Veränderungen können zu einer dichteren Struktur in den Filmen führen33.

Beim FG/PVOH-Film wurden Variationen in der Absorption im Bereich der Amide I, II und III beobachtet, wenn PVOH in unterschiedlichen Anteilen in die Gelatine eingearbeitet wurde, was auf die Bildung chemischer Bindungen hinweist. Es wurde beobachtet, dass in diesen Filmen der Peak, der sich auf Amid I bezieht und sich bei 1639 cm−1 befindet, unabhängig von der Polymerkonzentration leicht auf 1631 cm−1 verschoben war. Die Bande Amid I ist die empfindlichste Gelatine, und ein solches Verhalten deutet auf das Auftreten von Wechselwirkungen über Wasserstoffbrückenbindungen zwischen der Carbonylgruppe der Gelatine und der Hydroxylgruppe des PVOH hin, wodurch die intermolekularen Kräfte zunehmen, was in gewisser Weise auf das Auftreten von Kristallinität hinweisen kann in den produzierten Filmen63. Das Vorhandensein von PVOH beeinflusste auch die Amid-II-Bande, was zu einer Verschiebung von 1534 auf 1529 cm−1 führte, und beeinflusste außerdem die charakteristischen Vorzeichen der Amid-III-Bande, die von 1242 auf 1192 cm−1 verändert wurde. Es wurde auch die Veränderung der Peaks im Zusammenhang mit Amid A festgestellt, die mit zunehmendem PVOH-Anteil zu höheren Frequenzen verschoben wurden. Bei diesen Mischungen beziehen sich die Peaks im Bereich von 3500–3200 cm−1 auf die Streckschwingung der inter- und intramolekularen Wasserstoffbrückenbindungen, was auf das Vorhandensein von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Gelatine und PVOH hinweist.

Die TGA-Analyse bewertete die Auswirkung der Zugabe von CMC und PVOH auf die thermische Stabilität der Gelatine-basierten Filme und die TGA- und DTGA-Kurven sind in Abb. 5 dargestellt. Die FG- und FG/PVOH-Filme zeigten drei Stufen des Gewichtsverlusts, während die FG/CMC-Mischungen zeigten nur zwei Stufen. Im ersten Schritt zeigten alle Filme einen Masseverlust von 6–8,5 % im Temperaturbereich von 30–130 °C. Dieses Stadium ist mit dem Verlust von freiem und absorbiertem Wasser verbunden64.

TGA- und DTGA-Thermogramme des Kontrollfilms (FG) und der Mischfilme: (a) FG; (b) 90FG/10CMC; (c) 80FG/20CMC; (d) 70FG/30CMC; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH; (g) 70FG/30PVOH.

Im Kontrollfilm (FG) erfolgte die zweite Stufe zwischen 225 und 265 °C mit einem Masseverlust von etwa 5 %, der wahrscheinlich mit niedermolekularen Proteinfraktionen und dem Weichmacher verbunden war65. Und im dritten Stadium wurde bei 275–345 °C ein Masseverlust von etwa 34 % beobachtet, der auf den thermischen Abbau von Peptidbindungen in der Hauptkette der Gelatine zurückzuführen ist66.

FG/CMC-Filme zeigten im zweiten Stadium einen Gewichtsverlust von etwa 37 % bei 240–345 °C, wahrscheinlich aufgrund des Protein- und Polysaccharidabbaus. Daher kann festgestellt werden, dass die Zugabe von CMC keinen Einfluss auf die Wärmebeständigkeit der Filme hatte, die im Vergleich zu reinen Gelatinefilmen stabil blieben.

Die FG/PVOH-Filme zeigten im zweiten Stadium einen Masseverlust von 14–16 % bei 180–250 °C, während im dritten Stadium bei 275–360 °C ein Gewichtsverlust zwischen 26 und 29 % beobachtet wurde. Die Verringerung der anfänglichen Zersetzungstemperatur dieser Filme im Vergleich zu FG/CMC zeigt, dass die molekularen Wechselwirkungen zwischen Gelatine und PVOH das thermische Verhalten der Filme beeinflussten, was durch die Abnahme der thermischen Stabilität angezeigt wird.

Eine XRD-Analyse wurde durchgeführt, um eine mögliche Änderung der Kristallinität von Gelatinefilmen zu überprüfen, wenn andere Polymere zu dieser Matrix hinzugefügt werden (Abb. 6). Das XRD-Muster des FG-Films zeigte zwei Beugungspeaks bei 2θ = 7°–8°, die auf das Vorhandensein einer kleinen Menge einer für Kollagen charakteristischen Dreifachhelixstruktur zurückzuführen sind, begleitet von dem breiten Beugungspeak bei 2θ = 21° entspricht dem amorphen Halo des Proteins67.

(a) XRD-Muster von FG/CMC- und FG-Filmen und (b) FG/PVOH- und FG-Filme.

In Abb. 6a ist zu sehen, dass alle FG/CMC-Filme ähnliche XRD-Profile wie FG aufwiesen, jedoch mit größerer Intensität, was darauf hindeutet, dass CMC gut in der Gelatinematrix dispergiert war. Der Anstieg der Peakintensität war das Ergebnis von Wechselwirkungen zwischen Polymeren durch intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Gelatine und CMC, die zu geordneteren Strukturen führten, was auf einen Anstieg der Kristallinität in der Filmmatrix hinweist. Ein Anstieg der Spitzenintensitäten wurde auch bei Gelatinefilmen und Epigallocatechingallat beobachtet33.

Die in Abb. 6b gezeigten Diffraktogramme zeigten, dass die unterschiedlichen Anteile von PVOH Filme mit typischen Eigenschaften von teilkristallinem Material erzeugten. In Schweinegelatine- und PVOH-Filmen erhielten andere Autoren68 einen halbkristallinen Beugungspeak bei 2θ = 20°, ähnlich dem, was in dieser Arbeit beobachtet wurde. Ähnliche XRD-Muster wurden auch in Studien von69 in reinen PVOH-Filmen beobachtet. Laut42 verfügt PVOH über eine flexible Struktur, die die Verpackung von Molekülen und die Kristallisation ermöglicht, während Gelatine aufgrund ihrer Tendenz zur Rücksättigung kristallisiert61.

Die Mikrostruktur der Filme wurde bewertet, um den Einfluss der Zugabe von CMC und PVOH auf die Struktur der Filme zu überprüfen (Abb. 7). Die Querbilder des FG-Films weisen eine homogenere Struktur auf, während FG/CMC Unvollkommenheiten aufwies, die möglicherweise auf das Vorhandensein verschiedener Makromoleküle in der Polymermatrix und auf die Wechselwirkungen zwischen diesen Komponenten zurückzuführen sind70. Es ist zu beobachten, dass die Mikrostrukturen der Verbundfolien FG/CMC und FG/PVOH mit zunehmender Polymerkonzentration gleichmäßiger werden, wodurch kompaktere und dichtere Strukturen entstehen, die möglicherweise bessere mechanische Eigenschaften und Barriereeigenschaften aufweisen. Diese Struktur kann auf intermolekulare Polymerassoziationen oder Kompatibilität zwischen Komponenten zurückzuführen sein71.

Querschnittsbilder des FG-Films und der FG/CMC-, FG/PVOH-Mischungen in unterschiedlichen Anteilen.

Die 70FG/30CMC-Mischung erwies sich als die homogenste der untersuchten Anteile, was durch die höhere mechanische Beständigkeit dieser Zusammensetzung bestätigt wurde. Andererseits war das Vorhandensein einer gewissen Rauheit in der Struktur der Filme mit PVOH deutlicher erkennbar, was mit den mechanischen Ergebnissen übereinstimmte, die höhere Werte der Zugfestigkeit für FG/CMC anzeigten. Allerdings wurden in keinem der Verbundfilme Hinweise auf eine Phasentrennung beobachtet, was die Kompatibilität beider Polymermischungen belegt.

Die physikalischen, chemischen und funktionellen Eigenschaften von FG-Filmen wurden durch die Zugabe von CMC und PVOH verändert. Es wurde festgestellt, dass der Einbau von 10 % CMC oder PVOH ausreichte, um Filme mit besserer mechanischer Beständigkeit, Wasserdampfsperre und Wasserlöslichkeitseigenschaften im Vergleich zu Gelatinefilmen herzustellen.

FG/CMC-Filme zeigten eine höhere mechanische Beständigkeit, waren jedoch empfindlicher gegenüber Wasser als FG/PVOH. Die SEM-Analyse deutete auf eine Kompatibilität zwischen den Komponenten der Filme hin. Die 70FG/30CMC-Folie zeigte eine höhere Zugfestigkeit, während die 70FG/30PVOH-Folie eine geringere Wasserlöslichkeit aufwies.

Die Ergebnisse zeigten, dass die in dieser Arbeit untersuchten Polymermischungen geeignet sind, die funktionellen Eigenschaften von Fischgelatinefilmen zu verbessern. Was kann die Möglichkeiten der Herstellung von Folien mit potenzieller Anwendung im Verpackungssektor erweitern, mit dem Vorteil der biologischen Abbaubarkeit und niedrigen Produktionskosten, mit der Verwendung von Abfällen und der daraus resultierenden Reduzierung der Umweltbelastung?

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Referenzen herunterladen

Die Autoren danken der Coordination for the Improvement of Higher Education Personnel (CAPES) für die Gewährung eines Masterstipendiums an den Erstautor, dem National Council for Scientific and Technological Development (CNPq) und dem Dean of Research and Graduate Studies (PROPESP). für die Finanzierung dieser Forschung.

Tierforschungslabor – LAPOA, Graduiertenprogramm für Lebensmittelwissenschaft und -technologie – PPGCTA, Bundesuniversität Pará – UFPA, Belém, PA, Brasilien

Gleyca de Jesus Costa Fernandes & Lúcia de Fátima Henriques Lourenço

Abteilung für Lebensmitteltechnologie, Federal University of Vicosa, Av. PH Rolfs, s/n, Vicosa, MG, 36570-900, Brasilien

Pedro Henrique Campelo

Abteilung für Lebensmittelwissenschaften, Federal University of Lavras, Lavras, MG, 37200-000, Brasilien

Jayne de Abreu Figueiredo und Hugo Junior Barbosa de Souza

Pará Federal Institute of Education, Science and Technology – IFPA, Castanhal, PA, Brasilien

Maria Regina Sarkis Peixoto Joele

Chemische Abteilung, Bundesuniversität Minas Gerais, Belo Horizonte, MG, Brasilien

Maria Irene Yoshida

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GJCF: Konzeptualisierung, Validierung, formale Analyse, Untersuchung, Visualisierungsschreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Untersuchung. PHC: Konzeptualisierung. JAF: Ressourcen. HJBS: Konzeptualisierung, Ressourcen und Bearbeitung. MRSPJ: Konzeptualisierung, Ressourcen. MIY: Ressourcen. LFHL: Konzeption, Betreuung, Projektadministration. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Gleyca von Jesus Costa Fernandes.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Fernandes, GdC, Campelo, PH, de Abreu Figueiredo, J. et al. Einfluss von Polyvinylalkohol und Carboxymethylcellulose auf die technologischen Eigenschaften von Fischgelatinefilmen. Sci Rep 12, 10497 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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Eingegangen: 25. Februar 2022

Angenommen: 03. Juni 2022

Veröffentlicht: 21. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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Zeitschrift für Verpackungstechnologie und -forschung (2022)

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